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公司名稱：南京金仁環(huán)保科技有限公司
會(huì)員級(jí)別：免費(fèi)會(huì)員

臭氧發(fā)生器--金仁環(huán)�？萍加邢薰�司

1　原理
空氣中的臭氧使吸收液中藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉褪色，生成靛紅二磺酸鈉。根據(jù)顏色減弱的程度比色定量。
2　試劑
本法中所用試劑除特別說明外均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為重蒸水。重蒸水的制備方法：在*次蒸餾水中加高錳酸鉀至淡紅色，再用氫氧化鋇堿化后，進(jìn)行重蒸餾。
2．1　吸收液靛藍(lán)二磺酸鈉溶液，量取25ml靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液，用磷酸鹽緩沖液稀釋至1L棕色容量瓶中，冰箱內(nèi)貯放可使用一月。
2．2　淀粉指示劑（2．0g/L）臨用現(xiàn)配。
2．3　硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）＝0．1000mol/L。
2．4　溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KBrO3）＝0．1000mol/L，準(zhǔn)確稱取1．3918g（優(yōu)級(jí)純，經(jīng)180°烘2h）溶于水，稀釋至500mL。
2．5　溴酸鉀一溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KBrO3）－0．0100mol/L，吸取10．00ml 0．1000mol/L溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，加入1．0g溴化鉀，用水稀釋至刻度。
2．6　硫酸溶液（1＋6）。
2．7　磷酸鹽緩沖溶液（pH6．8）稱6．80g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、7．10g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶于水，稀釋至1L。
2．8　靛藍(lán)二磺酸鈉（簡(jiǎn)稱IDS）。
2．9　靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液
稱取0．25gIDS溶于水，稀釋在500ml棕色容量瓶?jī)?nèi)，在室溫暗處存放24h后標(biāo)定。標(biāo)定后的溶液冰箱內(nèi)可穩(wěn)定一月。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取20．00mlIDS貯備液于250ml碘量瓶中，加入20．00ml溴化鉀－溴酸鉀溶液，再加入50mL水。在（19．0±0．5）℃水浴中放置至溶液溫度與水浴溫度平衡時(shí)，加入5．0ml硫酸溶液，立即蓋塞混勻并開始計(jì)時(shí)，水浴中暗處放置30min。加入1．0g碘化鉀，立即蓋塞輕輕搖勻至溶解，暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至棕色剛好褪去呈淡黃色，加入5ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消褪，終點(diǎn)為亮黃色。平行滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積不應(yīng)大于0．05ml。

式中：C——臭氧的質(zhì)量濃度，μg/ml；
M1——溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V1——加入溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
M2——滴定時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V2——滴定時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
48．00——臭氧的摩爾質(zhì)量，g/mol；
4——化學(xué)計(jì)量因數(shù)， Br2／IDS；
Vs——IDS貯備液吸取量，ml。
2．10　靛藍(lán)二磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液　將標(biāo)定后的標(biāo)準(zhǔn)貯備液用磷酸鹽緩沖液逐級(jí)稀釋成1．00ml含1．00μg臭氧的IDS溶液，置冰霜內(nèi)可保存二周。
3　儀器
3．1　多孔玻板吸收管　普通型，內(nèi)裝9ml吸收液，在流量0．3L／min時(shí)，玻板阻力應(yīng)為4～5kPa，氣泡分散均勻。
3．2　空氣采樣器　流量范圍0．2～1．0L／min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量，誤差應(yīng)小于5%。
3．3　具塞比色管　10ml。
3．4　恒溫水浴。
3．5　水銀溫度計(jì)　精度為±0．5℃。
3．6　分光光度計(jì)　用20mm比色皿，在波長(zhǎng)610nm處測(cè)吸光度。
4　采樣
用硅橡膠管連接兩個(gè)內(nèi)裝9．00ml吸收液的多孔玻板吸收管，配有黑色避光套，以0．3L／min流量采氣5～20L。當(dāng)*支管中的吸收液顏色明顯減退時(shí)立即停止采樣。如不褪色，采氣*少應(yīng)不小于20L。采樣后的樣品20℃以下暗處存放至少可穩(wěn)定一周。記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。
5　分析步驟
5．1　繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

5．1．2　各管搖勻，用20mm比色皿，以水作參比，在波長(zhǎng)610nm下測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度與各標(biāo)準(zhǔn)管吸光度之差為縱坐標(biāo)，臭氧含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs（μg/ml）。
5．2　樣品測(cè)定
采樣后，將前后兩支吸收管中的樣品分別移入比色管中，用少量水洗吸收管，使總體積分別為10．0ml。按5．1．2方法操作，測(cè)定樣品吸光度。
同時(shí)另取未采樣的吸收液，作試劑空白測(cè)定。
式中：C——空氣中臭氧濃度，mg/m3；
A0——試劑空白溶液的吸光度；
A1——*支樣品管溶液的吸光度；
A2——第二支樣品管溶液的吸光度；
Bs用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，μg/ml；
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
7　精密度、準(zhǔn)確度和測(cè)定范圍
7．1　當(dāng)臭氧含量2～10μg/10ml范圍內(nèi)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4．7％；平均回收率為95～108％。
7．2　本法檢出限為0．18μg/10ml測(cè)定范圍0．18～10μg/ml臭氧，采樣體積為20L時(shí)，可測(cè)濃度范圍為0．009～0．500mg/m3。方法靈敏度10ml溶液含1．0μg臭氧產(chǎn)生0．832吸光度。